Analyseurs robotisés Analyseurs robotisés│Solutions d’automatisation Clé en main ou sur mesure

Généralités

La plate-forme robotique sophistiquée SP2000 de Skalar propose des solutions d'automatisation dédiées et flexibles pour les tests d'analyse de routine. L'automatisation est disponible pour une variété d'applications, notamment: DBO, DCO, applications de kit de tests (ST-DCO, PT, NT, etc.), pH, conductivité (EC), alcalinité, carbonate / bicarbonate, turbidité, couleur, applications d’électrodes spécifiques (ISE), granulométrie dans les sols, pesée, filtration, pipetage automatiques de l'échantillon, etc. Des combinaisons d'analyses ou d'applications sur mesure sont également possibles. Toutes les méthodes utilisées sont conformes aux réglementations internationales ISO, EPA, Standard Methods, DIN, AFNOR, etc.

La conception modulaire et l’automatisation flexible définie par l’utilisateur permet aux instruments de répondre exactement à vos besoins, et donc d’accroître la productivité et la précision des résultats, tout en réduisant le délai de traitement des échantillons, et le coût par échantillon, et en éliminant les erreurs et les interactions opérateur/échantillon.

Les instruments peuvent être construits avec un ou deux ponts robotisés qui donnent un total de 8 manipulateurs mobiles indépendants. Avec le second pont, il est par exemple possible d'augmenter le débit d'échantillons en utilisant des sondes multiples,  ou d'effectuer deux applications en même temps, comme la DBO et la DCO, ou d'autres combinaisons.

La plate-forme complète est entourée d'une protection frontale et de panneaux latéraux pour se conformer aux normes CE en vigueur. Les analyseurs sont contrôlés par RoboticAccess™, un logiciel très pratique, incluant les fichiers pré établis de l'application, un planificateur d’analyses, des tables d’échantillons définissables par l'utilisateur, des options personnalisables d’impression et d’export vers le LIMS / ou au format Excel, et de nombreuses fonctionnalités de Contrôle Qualité.

Les plates-formes SP2000 sont évolutives et peuvent être modifiées selon vos besoins changeants, valorisant ainsi  d’autant mieux votre investissement initial.

DBO

La Demande Biochimique en Oxygène (DBO) est l’une des applications les plus communes des laboratoires d’analyse d’eau. Ce test est utilisé comme un indicateur de la qualité organique de l’eau. Avec le SP2000^SERIES Skalar présente la plate-forme robotique de DBO la plus flexible disponible aujourd'hui. Outre le design moderne et les dernières innovations technologiques, il a une configuration flexible, de 18 jusqu'à 198 flacons de DBO. L'analyseur est conçu pour répondre exactement à vos  besoins analytiques en termes de cadence, niveau d’automatisation, capacité en échantillons, etc. Les analyse sont réalisées dans le respect de toutes les réglementations (inter) nationales, telles que EPA 405.1, ISO 5815-1, EN-1899 1/2, Standard Methods 5210 B, DIN 38409, etc. ainsi que des méthodes spécifiques du client.

Le système de base :

L’analyseur robotisé Skalar pour la DBO le plus petit et le plus simple consiste en une plate-forme XYZ, un rack de 18 flacons DBO, une sonde d’oxygène et son oxymètre, un manipulateur, un agitateur, une station de rinçage, un capot de protection frontale et latérale.

En supplément à cette configuration de base, les étapes d’automatisation suivantes peuvent être intégrées pour une automatisation complète de la DBO:

1. Addition automatique de l'eau de dilution
2. Distribution automatique  d’ATU
3. Distribution automatique  d’ensemencement
4. Bouchage/débouchage automatique des flacons
5. Pipetage automatique de l'échantillon
6. Incubation automatique

Les systèmes peuvent être étendus pour accueillir jusqu'à un maximum de 11 racks de DBO et l'utilisation de plusieurs sondes à oxygène permet un débit d'échantillons élevé. Un second pont peut également être mis en œuvre pour augmenter le débit d'échantillons ou pour réaliser des tâches supplémentaires telles que le pipetage automatique d'échantillons dans des flacons à DBO ou l’ajustement du pH de l'échantillon. L'analyseur fonctionne avec nos flacons DBO et nos racks spécifiques. Un couvercle complètement fermé est également possible à des fins d'incubation.

Configuration à 3 racks                Configuration à 5 racks                        Configuration à 8 racks et 2 ponts robotisés

Une séquence typique d'analyse de DBO:

Les échantillons sont pipetés, manuellement ou de manière automatique, dans les flacons DBO et les identifications et les dilutions sont inscrits, ou importées à partir du LIMS, dans la table d’échantillons. Les flacons sont placés dans les racks, que l’on place sur l’analyseur. L’analyseur est démarré par l’opérateur. Le flacon est débouché, puis additionné d’inhibiteur de nitrification (ATU) et / ou d’ensemencement, et rempli d’eau de dilution. L'échantillon est ensuite agité et la valeur initiale de l'oxygène est mesurée. Le flacon est rebouché, et la sonde à oxygène et l’agitateur sont rincés avant de passer à l’échantillon suivant. La même procédure est suivie jusqu’à ce qu’une valeur soit enregistrée pour tous les échantillons. Les racks d’échantillons sont placés dans un incubateur à 20 ° C pendant 5 jours. Après incubation, les racks sont placés sur l’analyseur. L’opérateur relance l’analyseur. Le flacon est débouché. L’échantillon est agité et la valeur finale de l’oxygène est mesurée. La valeur de la DBO est calculée. Le flacon est rebouché. Cette procédure est répétée jusqu’à ce que tous les échantillons soient mesurés. Les données peuvent être présentées à l’écran, imprimées ou converties en un fichier compatible avec d’autres logiciels et le LIMS.

S’il existe un besoin pour d'autres analyses telles que le pH, la conductivité, l'alcalinité et la turbidité, ces méthodes peuvent être combinées avec la DBO sur le même robot.

                                                                                   Analyseur SP2000 DBO avec l’option ajustement du pH et pipetage de l’échantillon

DCO

La Demande Chimique en Oxygène (DCO) est communément utilisée pour déterminer la quantité de polluants organiques dans les eaux de surfaces et les eaux résiduaires. C’est un indicateur pratique de la qualité des eaux. Les analyseurs Skalar SP2000 peuvent être configurés pour automatiser la mesure de la DCO par la méthode des tubes scellés (ST-DCO) ISO 15705 et EPA 410.4, ou par la méthode classique par titration ISO 6060.

1. ST-DCO selon la norme ISO 15705 / EPA 410.4

La méthode ST-COD est basée sur exactement la même réaction que celle décrite dans la méthode classique, mais au lieu de titration, une détection photométrique est utilisée. Un avantage de la méthode ST-DCO est l'utilisation de tubes pré conditionnés, qui réduisent au minimum la manipulation des réactifs toxiques et dangereux.

L’analyseur SP2000 ST-DCO

L'analyseur est constitué d'un système de manipulation d'échantillons XYZ et est équipé de racks  amovibles pour les tubes d’échantillons et les tubes de test, de sorte que des échantillons supplémentaires peuvent facilement être ajoutés pendant l’analyse. L'analyseur peut être construit pour accueillir  de 24 jusqu'à 336 tubes dans la même série. L'analyseur dispose d'un pont  robotisé  avec deux manipulateurs, l'un avec une pince  de préhension et l'autre avec une  aiguille de prélèvement et un agitateur. En outre, l'analyseur comporte un dispositif  bouchage/débouchage , un agitateur vertical pour dissoudre facilement les réactifs solides du kit de test  et le mélange de l'échantillon, ainsi que d'un agitateur rotatif pour mélanger les tubes avant la mesure. L'analyseur dispose d'un compartiment de réactifs supplémentaires, et si la digestion est nécessaire l'analyseur avec deux blocs chauffants à température réglable est disponible. Un photomètre effectue la mesure et les résultats sont envoyés au logiciel RoboticAccess ™ pour le  traitement et le contrôle ultérieures des données.

Les analyseurs peuvent être utilisés avec des tubes des kits de test du marché ou des tubes ‘maison’, et sont compatibles avec plusieurs photomètres. Outre l’ analyse avec un seul kit de test telle que décrit ci-dessus, la même plate-forme peut être utilisée pour combiner l’ analyse DCO avec d'autres applications de kits de test comme le Phosphore Total, l’Azote Total, etc. Par exemple, on peut faire une combinaison de 48 DCO, 24 Phosphore Total et 12 AzoteTotal dans la même série.

Une séquence typique d'analyse de ST-DCO:

Les tubes sont placés dans les racks et transférés sur l'analyseur. L'analyseur prend un tube et le débouche. L'échantillon est automatiquement pipeté dans le tube de réaction. Le tube de réaction est bouché et transporté à l'agitateur vertical. Le tube de réaction est agité et transféré dans le réacteur, où il est chauffé pendant deux heures à 150 ° C. L'analyseur conserve la trace de la durée de la réaction. Lorsque la réaction est terminée l'analyseur place le tube dans le rack pour refroidir à 60 ° C, après quoi il est mélangé tout en étant encore chaud. Lorsque le tube est refroidi à la température ambiante, il est mesuré avec un détecteur photométrique à la longueur d'onde requise. La concentration est affichée sur l'écran de résultats du logiciel et les données peuvent être exportées dans le système LIMS.

2. DCO selon la norme ISO 6060

L'analyseur de SP2000, conjointement avec le système de digestion SP5000, fournit l'automatisation de la méthode classique de la DCO. La procédure comprend une digestion de deux heures avec de l'acide sulfurique, du dichromate de potassium et du catalyseur. Après chauffage à reflux, on refroidit les échantillons, qui  sont automatiquement titrés avec une solution de sulfate de fer et d’ammonium pour déterminer l'excès d'agent oxydant.

les analyseurs SP2000 DCO

L'analyseur a un système de manipulation de l'échantillon XYZ et peut être construit avec 4 à 6 racks interchangeables  avec 20 positions d’échantillons chacun. Les échantillons peuvent ainsi rester dans le même tube pour la digestion puis la titration. En outre, l'analyseur est équipé d'un titrateur, sa pointe de burette et sa sonde redox, et d'un agitateur. L'analyseur peut être équipé de deux titrateurs,  pour l'extension de la gamme sans changer la burette.

Une séquence typique d'analyse de-DCO:

Les échantillons sont pipetés dans les tubes DCO et un volume spécifique d’acide sulfurique concentré et de solution de dichromate de potassium à chaque aliquote d’échantillon, manuellement ou de manière automatique. Les identifications et les dilutions sont entrées dans la table d’échantillons. Le rack de tube est placé dans le système automatique de digestion SP5000. Les réfrigérants à reflux sont positionnés sur les tubes d'échantillon. Les échantillons sont digérés pendant 2 heures à 180 ° C, puis sont laissés à refroidir. Les réfrigérants à reflux sont rincés. Le rack est transféré sur l'analyseur robotisé SP2000. L'opérateur démarre l’analyseur. L'échantillon est agité et automatiquement titré avec une solution de sulfate d'ammonium ferreux jusqu'à ce que le point d'équivalence soit atteint. La pointe de la burette, la sonde redox et l’agitateur sont rincés et passent à l'échantillon suivant, où la même procédure est répétée, jusqu'à ce qu'une valeur soit enregistrée pour chaque échantillon. La valeur de la DCO pour chaque échantillon est calculée. Les données peuvent être présentées à l'écran, imprimées ou converties en un fichier compatible avec d'autres logiciels et le LIMS.

Système automatique de digestion SP5000

Le système est utilisé pour la digestion au cours de l'analyse de la DCO. Il se compose d'un système de levage, d’un rack de réfrigérants, d’un bloc chauffant, d’un rack de tubes et d’un contrôleur avec écran. Le contrôleur règle la température et le temps pour le chauffage et contrôle tous les mouvements de levage et la mise en place du rack de réfrigérants. Les échantillons sont portés à ébullition à reflux pendant exactement 2 heures. Le processus se déroule de manière entièrement automatique une fois le rack de tube chargé par l'opérateur dans le système. Après la digestion, le rack de tubes positionné prêt à être rincé.

Kits de test

Des kits de test photométrique prêts à l'emploi sont utilisés par de nombreux laboratoires d’analyse d’eau dans le monde entier. Beaucoup de fournisseurs offrent ces kits pour de nombreux paramètres importants dans l'analyse de l'eau et  des eaux usées, tels que DCO, Phosphore  Total, Azote Total, Ammonium, Nitrites, etc. L'utilisation de ces kits est simple et sûre, mais nécessite encore beaucoup de différentes étapes de manipulation manuelle dans la procédure d'analyse,  telles  que le pipetage  de l'échantillon, le (dé) vissage des bouchons des tubes et le transfert des tubes. Si la  quantité d'échantillons augmente ou si différents paramètres doivent être analysés, ce processus peut être très long et fastidieux. En réponse à cela, Skalar a développé la nouvelle gamme d'analyseurs robotisés SP2000 pour l'automatisation complète des kits de test prêts à l'emploi. L'analyseur est une solution entièrement automatisée pour le traitement -pipetage, mélange,  chauffage, refroidissement et  mesure – de tout  échantillon  d'eau ou d’eaux au moyen de kits d'essai photométriques.

Le robot SP2000 peut être construit pour accueillir de 24 jusqu'à 336 tubes dans la même série. L'analyseur est capable de traiter de multiples applications en parallèle, ou séquentiellement au niveau de l'échantillon individuel. L'analyseur peut être configuré avec un second pont robotisé, pour augmenter le débit d'échantillons en utilisant une seconde pince de préhension ainsi qu’un second ensemble aiguille de prélèvement/agitateur, ou pour réaliser des tâches supplémentaires telles que l'analyse par kit de test combinée à une autre application, comme la DBO. La plate-forme est équipée de protections frontale et latérales pour se conformer aux normes CE en vigueur, et elle est pilotée par le logiciel RoboticAccess ™ très pratique et flexible, qui comprend des fichiers d'application pré installés contenant la séquence d'analyse,  la configuration de tables d’échantillon personnalisables, et des fonctionnalités étendues de  contrôle qualité. L'analyseur peut utiliser les kits de test de différents fournisseurs.

pH/EC/Titrations/Turbidité/ISE

Les analyseurs robotisés Skalar peuvent gérer l'automatisation de pH, conductivité, titrations, turbidité et couleur, combinés en un seul système, pour l'analyse séquentielle ou simultanée. Des configurations faites sur mesure sont disponibles pour répondre aux besoins de tout laboratoire. Celles-ci comprennent le choix de différentes applications, la séquence d'exécution d’analyse et l'intégration de différents racks  et flacons d'échantillon.

Lorsque le système est configuré pour l'analyse de l'eau potable, pH, Conductivité, Alcalinité et Turbidité, l’utilisateur peut définir si toutes les applications doivent être exécutées simultanément ou successivement. Le système permet également la sélection de l'analyse effectuée sur chaque échantillon individuellement. Il existe une configuration particulière de la plate-forme de SP2000 pour la mesure du pH dans des plaques à puits. Le manipulateur porte deux électrodes de pH spéciales distinctes pour la mesure simultanée du pH de deux échantillons différents. L'analyseur a une capacité  jusqu'à 768 échantillons par série, répartis sur huit plaques de 96 puits.

Cette conception flexible des analyseurs  robotisés Skalar SP2000 permet des combinaisons de diverses applications comme Alcalinité, Oxygène dissous, Conductivité, Couleur, pH, Dureté, Turbidité, Titrations, Electrodes spécifiques (ISE) dans un seul système économique

pH des sols

Le pH du sol influence la disponibilité des minéraux pour la plante. Pour chaque plante, il y a un pH optimal pour sa croissance. La mesure du pH est l’analyse la plus commune  réalisée sur les échantillons de sol. Des laboratoires spécialisés analysent les sols et fournissent les informations requises aux agriculteurs. Selon les résultats de l’analyse, la meilleure méthode d’amendement peut être choisie pour améliorer la qualité du sol, et donc augmenter le rendement des récoltes tout en réduisant les coûts.

L’analyseur SP2000 pH-des sols

L’analyseur robotisé peut être configuré pour la mesure du pH du sol dans des extraits à l’eau, KCl, CaCl₂ ou d’autres solutions d’extraction. La procédure inclut la calibration automatique de l’électrode et l’addition de solutions d’extraction, l’agitation automatique, le délai de contact prédéfini et la mesure. L'analyseur peut avoir une capacité allant jusqu'à 792 flacons (50 ml). Pour les très grandes séries, il peut être configuré avec deux ponts robotisés, chacun équipé de plusieurs électrodes de pH, jusqu'à un total de 8 électrodes.

Une séquence typique d'analyse du pH du sol:

Après pesée, les échantillons sont disposés dans des racks, qui sont transférés sur l’analyseur. L’analyseur ajoute la solution d’extraction et agite tous les échantillons, en rinçant la sonde et l’agitateur après chaque échantillon. Après une période de contact prédéfinie, les échantillons sont de nouveau agités avant de faire la mesure du pH, qui est enregistrée.

En plus de l'analyse de pH, d’autres paramètres tels que la conductivité (EC) peuvent être ajoutés à la configuration pH du sol

Granulométrie

La classification des sols est importante pour le contrôle de l’environnement, ou pour la construction. Elle est basée sur plusieurs facteurs comme l’absorption, la capacité à se rétracter ou à se dilater, la rétention d’eau et la perméabilité. La plupart de ces facteurs sont indépendamment corrélés avec la taille des particules du sol (granulométrie). La fraction d’argile, la fraction la plus petite (0-2 microns), est indispensable pour l’évaluation de la qualité du sol. La fraction d’argile est mesurée par exemple selon la norme ISO 11277, et elle permet de ranger le sol dans l’une des classes définies par cette norme.

L’analyse est réalisée en trois étapes:

1. Pesée des échantillons et séparation des fractions
2. Élimination de la matière organique et des carbonates
3. Détermination de la  fraction d’argile

Skalar a développé un appareil pour automatiser la deuxième et la troisième étape de ce processus en utilisant respectivement un analyseur robotisé. L’automatisation de ces étapes est particulièrement intéressante puisqu’elle peut être réalisée totalement automatiquement avec  un contrôle précis des temps et des hauteurs de prélèvement.

Une séquence typique de l’élimination de la matière organique et des carbonates:

Après pesée, les échantillons sont placés dans un flacon. Les flacons sont placés sur l’analyseur robotisé Skalar SP50 et une quantité d’eau est ajoutée. Les flacons sont chauffés jusqu’à l’ébullition. Un échantillon est chauffé à ébullition pendant 30 min. Pendant l’ébullition, toutes les 30 minutes 5 ml de peroxyde d’hydrogène sont ajoutés pour détruire la matière organique. L’échantillon est refroidi. La même procédure est alors commencée, mais avec de l’acide chlorhydrique pour éliminer les carbonates. Pendant tout le processus, on ajoute de l’eau à intervalle régulier pour éviter une ébullition excessive de l’échantillon.

Une séquence typique de la détermination de la fraction d’argile :

L’échantillon est transféré dans une allonge jaugée de  500/1000 ml. Le système, un analyseur robotisé  SP2000, ajoute automatiquement une solution de pyrophosphate de sodium et ajuste le volume de la suspension en ajoutant de l’eau distillée. Pendant un temps paramétrable par l’utilisateur, l’échantillon est homogénéisé. Après une période de décantation de plusieurs heures, une fraction de la suspension est prélevée par le système à une certaine hauteur de l’allonge, et est transférée dans une coupelle d’évaporation. Après séchage, le reliquat de sol dans la coupelle est pesé, et la fraction d’argile est calculée par le logiciel.

Cette opération peut aussi être réalisée sans surveillance, pendant la nuit. De plus, il aussi possible de déterminer d’autres fractions.

Logiciel

RoboticAccess ™ est conçu comme un programme flexible et multitâche pour contrôler les analyseurs robotisés Skalar. Pendant l'analyse des échantillons, les résultats déjà obtenus sont traités et de nouvelles analyses peuvent être préparées et planifiées. Un code d'accès et mot de passe sont nécessaires à l’ouverture du programme, afin d'éviter toute utilisation non autorisée et la modification de données.

Les fichiers d’application, qui contiennent les instructions pour les analyseurs pour effectuer les opérations, sont pré définis dans le logiciel par Skalar, en accord avec les réglementations (inter) nationales, ou peuvent être conformes aux exigences définies par l'utilisateur.

Les analyses peuvent être facilement démarrées en sélectionnant l'application requise et créant simplement une table d’échantillon définie par l'utilisateur en faisant glisser les racks d’échantillons sur l'analyseur. Lorsque la table d'échantillons est prête, et la séquence d'analyse définie, l’analyse peut être démarrée immédiatement, ou planifiée pour un démarrage ultérieur. Toutes les applications peuvent être programmées pour être analysées. Le statut de l'analyse en cours peut être suivi sur l'écran et les résultats sont affichés en temps réel. Pendant l’analyse, il est possible d'ajouter des échantillons prioritaires ou d'exclure des échantillons de la mesure.

Les résultats peuvent être imprimés dans des rapports d'impression définis par l'utilisateur et exportés vers un fichier txt, Excel ou vers le LIMS. Les analyses terminées peuvent être archivées, ainsi que sauvegardées et restaurées plus tard.

Des fonctionnalités de Contrôle Qualité intégrées  assurent des résultats précis, et le  respect total de la réglementation appliquée. Les échantillons de contrôle qualité peuvent être analysés, et des cartes de contrôle ainsi que d'autres informations statistiques utiles peuvent être créées. Des protocoles CLP peuvent également être inclus, qui permettent des actions automatiques du robot analyseur lui-même si les limites  sont dépassées. Cela garantit la production de résultats très précis et le contrôle automatique de la qualité des performances  de l’analyseur.